水泥中火山灰质混合材料组分的含量测定方法

水泥中火山灰质混合材料组分的含量测定方法

一、前言：

随着水泥行业的不断发展和技术进步，对水泥组分测定的准确性、高效性和智能化要求日益提高，新的标准和规范不断涌现，促使水泥组分测定仪不断创新和升级，以更好地适应日益严格的质量检测需求.适用于GB∕T 12960-2019 水泥组分的定量测定标准可定量测定水泥中火山灰质混合材料、粉煤灰和矿渣的组分的含量。适用于硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥等。

二、测试方法：

盐酸选择溶解法

原理：利用水泥试样在盐酸溶液中选择性溶解的特性，火山灰质混合材料基本不溶解，而其他组分如水泥熟料、石膏等基本被溶解，通过测定溶解后剩余的不溶渣量来计算火山灰质混合材料的含量.

试验步骤：称取约0.5g水泥试样置于200mL干烧杯中，加入80mL水和搅拌子，将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟使其分散，接着加入40mL已在10℃±2℃水中恒温8-10分钟的盐酸(1+2)，继续搅拌25分钟后取下，立即用预先在105℃±5℃烘至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，将不溶渣全部转移至漏斗上，用水洗涤六次，再用乙醇洗涤两次，过滤需迅速，若超过20分钟应重做，最后将漏斗放入烘箱烘干、冷却、称量，反复操作直至恒重.

计算方法：先计算水泥中不溶渣的含量，再根据校正系数计算火山灰质混合材料组分的含量，如火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料组分的含量P=1.070×R2-1.30，其中R2为水泥中不溶渣的含量.

EDTA选择溶解法

原理：水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而火山灰质混合材料等则基本不溶解，通过对溶解前后的质量差等数据进行分析计算，得出火山灰质混合材料的含量.

试验步骤：称取适量试样，加入特定浓度和体积的EDTA溶液，在一定温度和搅拌条件下进行溶解反应，反应完成后进行过滤、洗涤、烘干等操作，得到不溶物质量，进而计算火山灰质混合材料的含量 。

碱石棉吸收重量法

原理：用磷酸分解试样，使碳酸盐分解释放出二氧化碳，由不含二氧化碳气流带入系列U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量吸收剂增加的质量来确定二氧化碳的含量，进而根据相关化学反应和质量关系计算出石灰石的含量，再结合其他测定数据间接得到火山灰质混合材料的含量.

试验步骤：准确称取一定量的水泥试样，加入磷酸进行分解反应，产生的气体经过净化处理后进入装有碱石棉的U形管，反应结束后称量U形管的质量变化，计算二氧化碳的释放量，从而确定石灰石含量.

氢氧化钾-乙醇滴定容量法

原理：磷酸分解试样释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准溶液跟踪滴定，根据消耗的标准溶液体积计算二氧化碳含量，进而确定石灰石含量，最终间接求出火山灰质混合材料的含量.

试验步骤：称取试样用磷酸分解，产生的二氧化碳经处理后被吸收液吸收，以百里酚酞作指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液体积，计算二氧化碳含量及相关组分含量.

盐酸选择溶解法测定数据

EDTA选择溶解法测定数据

碱石棉吸收重量法测定数据

氢氧化钾-乙醇滴定容量法测定数据